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傅立葉紅外光譜的原理、操作注意事項

2018/10/25 16:45:01??????點擊:
傅立葉紅外光譜的原理


傅立葉紅外光譜(Fourier Transforminfrared spectroscopy)簡寫為FTIR。傅立葉紅外光譜研究領(lǐng)域涉及物質(zhì)鏈結(jié)構(gòu)(如構(gòu)型、構(gòu)象、端基、支化、序列分布等)、聚集態(tài)結(jié)構(gòu)(如結(jié)晶、取向等)以及物質(zhì)動態(tài)變化過程(如聚合過程、聚合機理、老化、降解等)等方面。

紅外光譜測試試樣種類:固體粉末KBr壓片試樣。

設(shè)備參數(shù):

型號:Nicolet 470 FTIR (Thermo Fisher )

頻移范圍:400 ~ 4000cm-1 (中紅外)

分辨率:優(yōu)于0.6cm-1,連續(xù)可調(diào)

信噪比:優(yōu)于40000 : 1

干涉儀:麥克遜干涉儀,采用光學(xué)補償或動態(tài)調(diào)整技術(shù)

壓片法 KBr 的處理和保存:

壓片使用的KBr不一定要光譜純的,國外也常常使用分析純的,但是,必須注意以下幾點:

①、選擇正規(guī)的產(chǎn)品,有水份是沒有關(guān)系的,關(guān)鍵是沒有無雜質(zhì),尤其是有機物峰,還有SO42-,NO3-等。。。可以先做個紅外看看純度。

②、如果符合要求的話,可以處理一大批KBr。首先,用干凈的瑪瑙研缽仔細研磨細,然后在120℃烘干24h,或馬弗爐中400℃燒30分鐘,置于專用的干燥器中冷卻。

③、再做個KBr紅外,看看吸收。如果沒有特殊吸收,就放干燥器中,可以統(tǒng)一保存。

④、另外使用個小稱量瓶和專用藥勺,取出一小部分KBr供平常使用,與統(tǒng)一保存的KBr要分開。保存的KBr要盡量減少開啟次數(shù)。

⑤、做紅外的KBr一定要專用,不要和其它實驗合成的混用。藥品遵循只許出,不許進的原則。處理過的KBr也是這樣,以免污染。

⑥、使用光譜純的也可,但也要進行上述處理。

⑦、打破的,做液體的溴化鉀單晶片純度很高,不要扔掉破碎的溴化鉀片,可以用來壓片。

液膜 KBr 晶片的處理:

溴化鉀單晶片鹽片用時間久了,不太透明或不平整,有幾個辦法可以徹底處理 :

①、可以用附帶的拋光附件拋光。

②、可以先用最細的金相(顏色最淡的那種,物理系常常有)砂紙拋光,然后再用平絨布面上蹭。

③、國外有用一份蒸餾水+5份異丙醇混和,先滴加在絨布面拋光,然后迅速轉(zhuǎn)移在干燥的絨布面上蹭。效果也很好。處理時一定要帶好手套,避免手上濕氣的侵蝕。